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校准、验证和调整

涂层厚度校准标准

摘要

测量物理参数,如涂层厚度、表面轮廓和露点,是检验员和应用者的一项常见任务。然而,这些测量只有在进行测量的仪器上才会准确。如果不遵循三个关键步骤,即使是高质量的电子仪器也会产生错误的测量结果。校准、验证和调整。在本文中,将按照ASTM D70911、ISO 28082和SSPC-PA23的规定,解释这些经常被误解的步骤。还将讨论 "长格式 "校准证书的重要性,谁可以进行校准,以及可能需要现场调整的应用。

确保准确的仪器读数

第一部分。校准

什么是校准?

"校准 "这个词有不同的含义,这取决于它所使用的行业或环境。你认识的人很有可能误解了校准和校准间隔这两个与涂层检测行业有关的术语。他们会惊讶地发现,他们不仅不能自己校准他们的量具,而且通常也没有固定的重新校准时间间隔。

为了说明定义校准术语有多大的挑战性,人们只需看看主要组织提供的无数定义就知道了。鉴于定义一个在许多行业中用于许多类型仪器的词所面临的挑战,解释不同也就不足为奇了。

一个更简单的方法是解释校准术语,因为它们涉及到一个特定的行业领域,在这种情况下,保护性涂料行业。在这里,ISO、ASTM、SSPC和其他一般都同意。

涂料检测行业的校准

ASTM D7091描述了使用磁涡流计测量干膜厚度的方法,是许多标准的典型。它将校准定义为

"......高层次的、受控的和有记录的过程,在量具的全部操作范围内,在可追溯的校准标准上获得测量结果,然后进行必要的量具调整(根据需要)以纠正任何超出公差的情况。涂层测厚仪的校准是由设备制造商,他们的授权代理,或由认可的校准实验室在受控的环境中使用记录的过程进行。校准的结果是恢复/重新调整量具,使其达到/超过制造商规定的精度。"

在这个定义中,有几个术语值得额外讨论。

"可追溯的校准Standard"。从根本上说,校准的目的是确保仪器的读数在已知值的公差范围内,standard 。量化这些已知值(重量、距离等)是一个名为国际计量局(BIPM)的组织的责任。

standard BIPM与NIST(美国)、NPL(英国)和PTB(德国)等国家计量机构合作,这些机构维护Standard 标准物质(SRMs),用于长度、重量和时间等测量。这些SRM是高度精确的人工制品,被用作最精确测量设备的校准标准。

由于不是每个人都能负担得起、有效或甚至有可能对照SRM进行校准,因此SRM被用来校准一级校准标准;二级标准被用来校准工作标准;而工作标准被用来校准过程仪器。通过这个标准的 "链条",仪器最终可以直接追踪到SRM的工件,而不需要测量该工件。

由于一个仪器或standard ,其准确度总是低于校准它的standard ,所以随着标准链的进一步下移,不确定度会增加。

测试不确定性比率(TUR)为4:1是工业界普遍接受的,这意味着仪器的公差比它所测量的standard 的不确定性大四倍。例如,当使用4:1的TUR时,根据不确定度为±0.05密尔的标准进行校准的涂层测厚仪,其声明的公差或精度为±0.2密尔。

根据主要国家计量机构之间签署的相互承认协议,所有参与机构都承认对方的校准和测量证书的有效性。

"认可的校准实验室"。ASTM D7091将可进行校准的各方限定为 "设备制造商、其授权代理或......认可的校准实验室"。虽然前两类是不言而喻的,但 "经认可的校准实验室 "的概念却不那么明确。ISO/IEC 17025规定了认证的要求,实验室可以通过国际实验室认证合作(ILAC)协议的签署方的认证机构获得这种认证。

然而,实验室的ISO 17025认证只适用于特定的校准活动。实验室的认可范围列出了实验室被认可执行的活动,以及实验室能够校准的测量不确定度。如果使用第三方校准实验室,至关重要的是不仅要确保其获得认可,而且要确保其认可范围包括您想要校准的仪器。虽然存在大量的ISO 17025认可的实验室,但很少有实验室被认可用于校准涂层检测设备。

校准证书

当一个仪器被校准后,会发出一份称为校准证书的文件(图1)。该文件记录了实际的测量结果和所有与成功的仪器校准有关的信息,包括对国家standard 的追踪。工作规范通常要求提供最近的校准证明。

许多测试设备的制造商不提供校准证书。相反,他们可能提供 "一致性证书"、"符合性证书"、"准确性证书 "或 "证书"。这些只不过是制造商对准确性的声明,要求用户相信仪器会准确测量。这种'证书'不符合ASTM D7091和其他标准对校准的定义,而且通常也不足以满足内部、合同或监管要求。

虽然校准证书的形式和内容各不相同,但一份合适的证书必须包含特定的最低信息,以确保符合ISO/IEC 17025的要求。图1显示了一个校准证书的例子,每一个重要的属性都被强调。

带有呼号的校准样品证书
图1 - 校准证书示例
  1. 校准实验室的标识 -校准证书必须标识校准的实施地点。
  2. 标题 -确保该文件是 "校准证书 "或 "校准证书"。
  3. 独特的标识符 -每个校准证书都是独一无二的,应该有一个独特的标识符,如序列号或证书号。
  4. 被校准仪器的标识 -校准证书应明确标识仪器,包括序列号和任何型号信息。
  5. 实验室环境条件 -至少应说明校准时的温度和相对湿度。
  6. 校准日期
  7. 确定所使用的校准方法 -任何校准都应按照既定和批准的程序来进行。一些设备制造商公布了他们的校准程序。
  8. 可追溯性证据 -可追溯性是校准证书的一个主要目的,可追溯性的证据必须被记录下来。
  9. 校准结果 -校准证书必须记录仪器的实际读数与参考值,并说明仪器的读数是否在参考标准的公差范围内。
  10. 进行校准的人的姓名、职称和签名
  11. 准确度声明 -证书必须说明仪器已被校准的不确定度。这通常与制造商的规格相同,但可能受到校准实验室能力的限制。
  12. 认可机构的标志/信息(除非证书是由设备制造商颁发的)--对于不是由设备制造商颁发的证书,应该有认可实验室的机构的标志或识别信息。

如果校准实验室或仪器制造商出具的证书不包括这些重要属性,它很可能不是大多数标准和合同所定义的校准证书。

何时重新校准

在仪器的整个生命周期中,需要定期进行重新校准(或重新认证),因为大多数测量设备的精确度会随着使用而降低。校准间隔是指仪器重新校准之间的既定周期。根据ISO 17025的要求,大多数制造商不把校准间隔作为校准证书的一部分。为什么?因为他们不知道量具的使用频率,使用的环境,以及它的保养情况4。

如果你没有使用仪器的经验,一年是一个很好的校准间隔时间的开始。这可以根据经验和定期核查来调整(见下文)。拥有新仪器的客户可以利用仪器投入使用的日期(或购买日期)作为他们第一次校准间隔的开始。保质期的影响可以忽略不计,这使得实际校准证书日期的重要性降至最低。

第2部分:核查

核实是非常重要的

校准证书并不保证在整个校准周期内都能保持精度。许多因素都会对量具的运行产生不利影响,如意外损坏或堆积杂物。为了防止使用不准确的量具进行测量,大多数标准要求在每次使用前,通常是在每个工作班次开始时,对准确性和操作进行验证。在获得大量的测量结果后,如果量具掉落,或者怀疑它给出了错误的结果,就应该重新检查它。通常情况下,合同方会就核查量具准确性的细节和频率间隔达成初步协议。

你在这些时间间隔内做什么?这取决于你的质量系统。有些业主只是在他们的量具是新的时候测量一个样本零件并记录结果。然后保存这个样本,用来定期检查量具的操作和准确性。

然而,检查准确性的最佳和最普遍接受的方法是在受控环境中使用记录的程序测量校准标准。ASTM D7091包含许多标准的典型语言。

"7.3 准确度的验证--在使用前,每台仪器的校准准确度应由用户根据制造商的说明,采用适当的涂层厚度标准进行验证,如有必要,应纠正发现的任何缺陷。应在预定的使用范围内验证量具的准确性。"
涂层厚度标准、垫片、聚苯乙烯块、涂层金属板

校准标准有多种形式,取决于被验证的仪器。它们必须可以追溯到国家计量机构,并且测量值在量具的范围内,最好是接近预期的测量范围。测量它们的过程在一份称为 "校准程序 "的文件中描述,一些制造商会公布或应要求提供。

对于涂层厚度测量仪,涂层厚度标准可以是经过认证的涂层金属板塑料垫片。金属板通常更准确和耐用,但也更昂贵。第1类(机械)涂层厚度测量仪不能用塑料垫片来验证。

一系列读数的平均值应该在量具和参考standard 的综合公差之内。为了确定综合公差,量具和standard 的公差不能简单相加,而应使用 "平方之和 "公式。例如,如果参考standard's accuracy is ±2% and the instrument's accuracy is ±3%, the combined tolerance is ±3.6%, calculated as:

组合公差方程

如果读数超出综合公差,则说明量具或参考standard 有问题。应确定有问题的量具或参考standard ,自上次精度检查以来的所有测量都应被视为可疑。

第三部分:调整

对于许多检测仪器来说,校准和验证足以确保仪器的正确测量。然而,对于涂层测厚仪,第三步往往是必要的。调整。这是因为涂层测厚仪并不直接测量涂层的厚度;相反,它们测量基体的磁性。这些特性随着探头远离基体而减弱,因此与涂层厚度有关。

然而,还有其他因素会影响到基材的磁性。这些因素包括

  • 表面粗糙度(通常由喷砂工艺产生)
  • 几何学(曲率、边缘效应)
  • 组成(金属合金、磁性能、温度)
  • 质量(薄金属)

涂层测厚仪通常在工厂里被校准为在平整、光滑的碳钢上表现良好。然而,如果进行调整,它们可以在表面粗糙度、几何形状、成分或质量不同的应用上准确测量。

"3.1.2 调整--使量具的厚度读数与已知厚度样本的读数一致的物理行为(消除偏差),以提高量具在特定表面上的精度。"

值得注意的是,任何调整都只考虑到调整地点的基材粗糙度、几何形状、成分和/或质量。如果这些因素在整个零件或工作中发生变化,往往需要进一步调整。一些电子仪器,如 PosiTector 6000Advanced 模型,能够保存多种校准调整,这样用户就可以选择最适合手头应用的调整。

还应该注意的是,不是所有的涂层测厚仪都是一样的。请咨询制造商或仪器的用户手册,以获得关于如何调整特定仪器的最佳指导。下面的概述是调整一种常见涂层测厚仪的指南。

根据几何形状、组成和质量进行调整

为了确定仪器是否需要调整,请检查在未涂层的基体上的一系列读数的平均值是否在量具零点的公差范围内。如果测量结果超出公差,则可能需要对量具进行调整。这通常很简单,就是用检查测量时遇到的误差来抵消所有未来的测量。第二类电子量具如 PosiTector 6000等,通常有一个内置的 "零点调整 "功能,使这个过程自动进行。如果在零点时,未涂层基体的后续测量读数在公差范围内,那么调整就成功了。I型机械拉拔式量具,如 PosiTest有非线性刻度,所以仪器本身不应该被调整。相反,用户应该取一个基本金属读数(BMR),并从未来的涂层厚度读数中减去该值。

对于几乎所有的应用,在成功地进行了零点调整后,仪器在整个范围内的测量都在公差范围内。这可以通过在未涂层的基体上放置一个垫片来验证,并确保量具的读数在垫片和量具的综合公差范围内。在极少数情况下,量具在零点时的读数在公差范围内,但在垫片上的读数超出公差范围,可能需要进一步调整。详情请咨询产品手册的制造商。

根据表面粗糙度进行调整

调整表面粗糙度

虽然零点调整通常足以说明几何形状、成分和质量的影响,但在喷砂或粗糙的表面上不应该进行零点调整。在这些表面上,涂层测厚仪将测量到粗糙度的峰值和谷值之间的一点,称为 "磁性平面"。由于大多数标准和规范表明,只有在表面轮廓的峰值上的涂层厚度才会被报告,所以需要调整。

为了确保涂层测厚仪能够测量出表面轮廓 "峰值 "以上的涂层厚度,公认的程序是调整到放在未涂层基材上的垫片的已知厚度。垫片放在表面轮廓的峰值上,或其他图案上,是最终要应用的涂层的替代物。第二类电子测量仪通常有一个内置的 "1点调整 "功能,使这个过程变得简单。

由于I型机械拉拔式测厚仪通常使用一个大的磁铁来接触表面,而不是一个小的探针尖,它们受表面粗糙度的影响较小。用户可以简单地进行零点调整,在没有涂层、经过喷砂的基体上进行基本金属读数(BMR),然后从未来的涂层厚度读数中减去该值。

参考文献

1ASTM D7091 "Standard 应用于黑色金属的非磁性涂层和应用于非黑色金属的非磁性、不导电涂层的干膜厚度的无损测量实践"(ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428),www.astm.org

2ISO 2808,油漆和清漆-薄膜厚度的测定。可从美国国家标准协会(ANSI)获得,25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036,http://www.ansi.org

3SSPC PA2,确定符合干涂层厚度要求的程序。可从保护性涂料协会(SSPC)获得,40 24th St., 6th Floor, Pittsburgh, PA 15222-4656,http://www.sspc.org

4照顾您的涂层测厚仪,David Beamish,PCE--欧洲保护性涂层,和JPCL设备维护,2005年4月

关于作者

DAVID BEAMISH(1955 - 2019),DeFelsko公司前总裁,该公司是一家位于纽约的手持式涂层测试仪器制造商,产品销往世界各地。他拥有土木工程学位,在这些测试仪器的设计、制造和销售方面拥有超过25年的经验,涉及各种国际行业,包括工业涂装、质量检测和制造业。他主持培训研讨会,是各种组织的积极成员,包括NACE、SSPC、ASTM和ISO。

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