这篇文章讨论了锻模的准备过程,以确保锻模-粘合剂界面的牢固粘合,以及它在最大限度地提高拉拔粘合力测试的可重复性方面的重要性。
便携式拉断附着力测试仪,如 PosiTest AT,测量将指定直径的涂层从其基体上拉开所需的力。这种测量出来的拉力可以直接显示出涂层和基体之间的粘合强度。通过消除拉力变化的来源,如粘合剂和准备不充分的锻模之间意外的粘合失败,附着力测试结果变得更加有意义和可预测。
拉拔式附着力测试仪的主要部件是一个压力源、一个压力计和一个执行器。在操作过程中,拉杆(锻模)的平坦面被粘在要评估的涂层上。在允许粘合胶固化后,来自推杆的连接接头被连接到锻模上。通过激活压力源,压力慢慢增加到系统内的执行器上。当致动器中的压力大于涂层和基材之间的粘合强度时,就会发生分离,致动器-锻模组件将涂层从基材上抬起(参考图1)。系统的压力表的最大压力指示器提供了发生拉断的压力的直接读数。
有关拉拔测试理论和要求的更多详情,请参阅两个最适用的国际标准:ISO 4624 "油漆和清漆--附着力拉拔测试 "和ASTM D4541--"Standard 使用便携式附着力测试仪的涂料拉拔强度测试方法"。
用于拉拔式附着力测试器的滑块由多种金属构成,包括铝、碳钢和不锈钢。尽管在本研究中进行的测试集中在一次性铝制滑轮上,该滑轮与ASTM D 4541拟议的附件A5中确定的DeFelskoPosiTest AT 拉拔式附着力测试仪一起使用(参见图2),但所讨论的原则适用于所有滑轮类型。锻模的准备工作通常包括三个重要步骤:脱脂、研磨和清洁。
脱脂是指从要粘合的表面去除任何微量的油或油脂。这可能包括处理锻模的人的皮肤上的油。磨蚀是对锻模表面的轮廓进行积极的改变。磨蚀有两个主要目的:增加可用于粘合的表面积,以及去除任何氧化或锈蚀。清洁是指从要粘合的表面去除任何松散的颗粒,特别是那些由磨蚀产生的颗粒。
一些滑轮类型在运输前进行了加工,这就减轻了客户对滑轮脱脂的需要,因为加工过程和随后的处理和包装中的护理可以消除任何污染。
通常情况下,制造商会向客户提供适用的设备、材料和说明,以方便在粘附滑轮之前进行任何准备。制造商推荐的准备方法应该是基于对其滑轮的磨损和清洁方法的广泛的实验室测试。准备方法也应该足够清晰、简单和详细,以确保操作者和应用之间可重复的结果。
利用对普遍接受的方法的调查结果和随后的实验结果,为所研究的附件A5附着力测试仪优化了以下的锻模准备建议。1
制定了一个详细的实验,以验证和总结之前在产品验证设计阶段进行的测试和比较的结果。该实验的目的是直接测量氧化和锻模准备(脱脂、磨损和清洁)对粘附力的影响。测试方法是用在其他测试中选择的合适的粘合剂将48个铝制测试滑轮随机地粘在有涂层的碳钢板上。由于该研究的目的是评估影响粘合剂和锻模之间粘合强度的因素,因此试图开发一种具有极强的粘合剂和内聚力的基材和涂层组合,该组合也能很好地与之前选择的Araldite 2011粘合剂粘合。为了达到这个目的,我们在一块1/4英寸厚的碳钢板上烘烤了一层4密耳的Araldite 2011涂层,这块钢板取自船体。钢板经过精心准备,磨去了几密耳的潜在表面腐蚀和污染,然后用酒精和干布清洗。结果是一个具有足够粘结强度的涂层基材,以防止在48次拉拔附着力测试中出现任何意想不到的涂层故障。
试验用的锻模按磨损方法、氧化期、清洁方法和粘合剂固化时间平均分配。锻模磨损的四种方法包括机器压平、末端铣削、细砂纸打磨和在Scotch-Brite™垫上摩擦。每组研磨过的锻模在使用前都要在空气中暴露三个不同的时间间隔(7天、24小时和几分钟)。在粘上涂层之前,锻模要么用干布擦拭,要么用蘸有酒精的棉签清洁,然后用干布擦拭。最终的结果是使用每种可能的方法组合准备了两个样品。在拉动测试之前,每对样品都被允许固化24小时或5天。
表1中列出了每个因素的结果,每组12个滑轮的磨蚀方法的平均结果。正如预期的那样,制备的关键因素是磨蚀方法。当将结果与锻模的研磨方法进行比较时,出现了一个可预测的模式。粘合力最弱的是只加工过的和端铣的锻模。这些锻模经历了接近100%的粘合剂与锻模的粘合失败。这是预料之中的,因为这两种制备方法的表面都是相对光滑的,尽管立铣工艺在锻模表面留下了明显的大沟槽。这些凹槽增加了锻模的表面积,很可能是导致失败前的粘接强度略高的原因。
正如在以前的测试中发现的那样,Scotch-Brite垫取得了最高的整体粘合强度,而砂纸次之。尽管斯考特磨料垫和砂纸的视觉磨损结果相似,但可能是使用斯考特磨料垫等三维磨料的微观结构(表面轮廓)更有利于粘附。要发生粘附,必须有某种形式的毛细管反应将粘合剂吸引到微观结构中,因此由于砂砾或研磨方法的微小变化可能会产生重大影响。
另一个有趣的结果是,砂纸与斯考特磨砂纸之间的拉动变化明显较高。这个结果可能与在砂纸表面观察到的铝的快速堆积有关,因为砂纸在两次使用之间很难清洁。 因此,不是每个锻模都有可能得到相同的微观结构。Scotch-Brite垫允许铝粉通过其织物落下,这似乎可以得到一个更可重复的微观结构。Scotch-Brite垫的磨损速度也较慢,需要较少的更换次数。
表2显示了基于磨损后氧化时间的平均粘合失败。粘合强度的这种相对较小的差异可能是由于氧化对铝制滑轮的影响有限。由于铝在暴露于空气中时通常会立即产生一个薄的氧化铝层,因此,未受污染的滑轮不会经历长期的暴露影响是合理的。对于其他锻模材料类型,特别是碳钢,氧化的影响可能会更大。
基于粘合前的清洗方法的平均粘合失败情况见表3。这个可以忽略不计的差异进一步支持了这样的理论:只要客户小心处理,运前加工的锻模就不需要在使用前对锻模进行脱脂。
必须指出的是,假设的发展以及因素的选择和消除是基于以前的一些测试、比较和实验。下面简要介绍一些被淘汰的因素及相关的测试结果。
抛丸器的效果与端面铣削进行了比较。利用了来自不同制造商的三种环氧树脂。使用两种研磨方法共制备了24个锻模,然后粘附在一个强粘合的白色环氧树脂涂层的喷砂钢板上。锻模-粘合剂界面的平均粘合破坏强度,喷砂的为2686psi,端铣的为2786psi。随后的文献搜索帮助解释了这一结果,指出只有当锻模在制备后数小时内粘附在涂层上时,才可能实现喷丸的预期优势。2
人们普遍认为,经过铬酸或硫酸法阳极氧化处理并密封的铝,在脱脂和轻度磨损后,可以进行粘接。磷酸阳极氧化铝具有最佳的表面特性,不需要预处理就可以直接粘合,但经过处理的锻模也必须在阳极氧化后的几个小时内粘合,才能达到理想的效果。2这一理论是用一小部分在阳极氧化后大约一周粘附的锻模样品来测试的。拖延粘附的原因主要是由于不可避免的运输和处理时间。这些附着力测试的锻模还与末端铣削的锻模进行了测试。经阳极氧化处理的锻模的粘合强度要低20-30%。
使用铝制表面底漆进行了附着力测试,以试图最大限度地提高锻模的粘合力。测试的表面底漆是汉高Alodine 1132,它被强烈推荐为军方认可的转换涂层。粘合力测试使用了相同数量的不同磨损方法的锻模,包括机械加工、端面铣削、喷砂和喷丸。此外,还使用了6种不同的双组分环氧树脂。最终的结果是,使用汉高的平均粘接强度为1776 psi,而不使用汉高的平均粘接强度为2277 psi。这一结果可能是由多种因素造成的,最重要的是,虽然汉高产品是一种被高度认可的粘接剂,但不一定具有用于拉断粘接测试的拉伸强度。应该注意的是,汉高产品确实提高了某些粘合剂和磨损方法组合的拉断测试强度,但总体上导致了较低的附着力测试读数。
最后一个值得注意的比较涉及到滑轮的脱脂和清洁。简而言之,经过研磨和仔细处理的滑轮不需要任何特殊的脱脂和清洁方法。无论是用甲基乙基丙酮、丙酮或酒精擦拭滑轮,还是更简单地用干布擦拭,粘接强度的变化都没有统计学意义。锻模被磨损后,未经清洗或脱脂而直接使用,导致锻模-粘合剂界面的平均粘合破坏强度降低。当在显微镜下研究时,当注意到较低的粘合失效强度时,从这些失效中留在涂层上的粘合剂往往在其表面上有较高的可见污染物浓度(特别是来自磨蚀方法,如打磨)。
这些初步的结果,再加上添加诸如喷丸、阳极氧化、转换涂层和脱脂等工艺的高昂成本,导致开发出一种简单而又精致的工艺,更有利于客户的现场实施。
与滑车准备直接相关的一个常见客户询问是重复使用一次性滑车。这种愿望通常来自于习惯于使用较昂贵的钢制锻模的附着力测试器的客户。这种应用提供了定制的设备,使客户能够通过加热和耗时的刮擦来去除锻模上的涂层和粘合剂。锻模可重复使用的次数通常只受每次重复使用前锻模表面磨损的影响而限制。
根据与众多检查员的讨论,他们往往不考虑重复使用滑轮的概念,因为他们本身就需要保留滑轮作为测试结果的关键证据。其他客户选择保留滑轮作为永久的质量记录,以证明拉断的成功,同时也提供相关的细节,如拉断的涂层的厚度。消除重复使用锻模的一种方法是提供一种更实惠的一次性锻模,客户可以选择保存或在测试后处理掉。
如果锻模可以恢复到原来的状态,重新使用就没有什么可预见的危害。然而,需要注意的是,如果锻模出现了明显的损坏或磨损,则强烈不建议再使用。这种情况在铝制锻模上更为常见和直接,因为铝制锻模在高压拉动时容易被快速接头划伤。所有的锻模表面都可能由于重复打磨或加工而导致表面不平整,同时清洗以前的测试涂层和粘合剂。
本文所记录的实验、测试和比较表明,制造商需要提供必要的设备和方法来适当地准备锻模,以便进行可重复的拉断附着力测试。在认识到有无限的化学和机械解决方案来准备滑轮的同时,我们建议可能存在更简单和更实惠的研磨滑轮的方法。在所研究的特定铝制滑轮的情况下,用Scotch-Brite垫子进行研磨,然后用干布进行清洁,就足以消除由于粘合剂-滑轮故障而导致的不良拉断附着力测试。
文章中简要提到的实验结果也表明,不同的材料和粘合剂组合可能有其最佳的制备方法。实验表明,磨蚀方法的改变增加了一种粘合剂的粘合强度,而降低了另一种粘合剂的粘合强度。并非所有这些替代方法都得到了充分的探索,因为对于某种特定的粘合剂及其相关的锻模制备过程来说,其初步的粘合失效强度仍然明显较低。由于涂层兼容性和固化时间等因素可能会限制某一特定粘合剂的应用,建议使用本文讨论的因素来提供一个框架,以选择和验证客户对制造商推荐的锻模制备方法所做的改变。
欲了解更多信息,请参见我们的 PosiTest AT,粘附测试资源,和滑轮。
DeFelsko要感谢Vantico的设计工程师Mike Munsell提供了宝贵的技术援助,感谢Bill Corbett和KTA-Tator在PosiTest"测试阶段提供样品并分享现场经验。
斯考特-布莱特是3M公司的注册商标。
1"粘合剂和粘合剂技术",Alphonsus V. Pocius博士,Hanser出版社,辛辛那提,俄亥俄州,美国
2"表面处理和预处理",Vantico有限公司,Duxford,剑桥,英国